高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量

    取样品（贵州和仁堂药业有限公司，批号：20061108）溶液，在0、2、4、8、24h分别进行测定。结果表明样品溶液在24h内基本稳定，苦参碱峰面积

    的RSD为1.1%，氧化苦参碱峰面积的RSD为0.8%。

    2.7  重复性试验

    取样品（批号：20061108）共6份，分别按“2.2样品溶液的制备”方法制备样品溶液，进行测定，求得苦参碱含量的RSD为0.7%，氧化苦参碱含量的RSD为1.6%，表明重复性较好。

    2.8  加样回收率试验

    精密称取已知含量的样品（贵州和仁堂药业有限公司，批号：20061108，苦参碱含量3.01mg·g－1，氧化苦参碱含量2.42mg·g－1，平均装量0.3916g·粒－1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入苦参碱对照品溶液（0.2001mg·ml－1）、氧化苦参碱对照品贮备液（0.1000mg·ml－1）各适量，挥去甲醇，按“2.2样品溶液的制备“方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。

    2.9  样品含量测定

    分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中苦参碱、氧化苦参碱峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。根据三批样品所测结果，暂定每粒康妇灵胶囊的苦参碱含量质控定量限为1.8mg，氧化苦参碱含量质控定量限为0.5mg。表1        苦参碱、氧化苦参碱加样回收率试验表2      三批样品含量测定结果

    3  讨论

    3.1  流动相的选择  笔者选择了三种流动相：①乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80）（三乙胺调节PH值至8.0）[2]；②乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）-三乙胺（18: 18:70:0.1）[2]；③乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）（16: 16:68）。经多次测试结果表明，前两种流动相所得峰形较宽，含杂质多，而采用③乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）为流动相所得样品峰形好，干扰成分少，故选此做为含量测定的流动相。

    3.2  溶剂的确定  笔者比较了用甲醇溶解供试品及用流动相溶解供试品，结果以甲醇为溶剂分离效果好，且保留时间短。

    3.3  通过对3批样品中苦参碱、氧化苦参碱的测定，结果表明苦参碱最高含量为1.38mg·粒－1，最低为1.18mg·粒－1；氧化苦参碱最高含量为1.08mg·粒－1，最低为0.94mg·粒－1。综合考虑确定限量，每粒含苦参碱不得低于1.8mg，含氧化苦参碱不得低于0.5mg。

    本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以有效地控制产品质量。

【参考文献】
  [1] 《国家药品监督管理局标准（试行）》[S]．2002．

[2] 中国药典[S]．2005，497～498．